Si les singes savaient s'ennuyer ils pourraient devenir des hommes (Goethe)

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    Message  Diggs Lun 1 Juil 2013 - 13:59

    Hop!
    En repos aujourd'hui, j'en profite pour faire quelques essais...
    Mauvaise nouvelle du jour, mon chargeur a mal supporté le stockage dans la cave de mon ancien domicile, il est HS 😢 

    Pas grave, j'attrape une petite alimentation 6v 650mA max...
    Je prépare une éprouvette avec une surface de placage de 7,5 cm².

    En principe je devrais appliquer une intensité autour de 225 mA pour une telle surface... vu que cette alim de dépannage n'est pas réglable, je ne m'embête pas avec des ampoules ou autres résistances : j'aime pas les calculs, je préfère tourner un bouton et lire le résultat sur un cadran scratch 
    Il me faut au moins 9,5 ohms pour ne pas dépasser les capacités de l'alim, sinon elle se mettra en protection, à vue de pif le circuit formé doit faire au moins une trentaine d'ohms (j'ai quand même calculé, il me faudrait 26 ohms pour être bien).

    Pour cet essai le bain est trop petit pour mon plongeur d'aquarium, il restera à température ambiante (environ 15°c d'après la météo ce matin)

    La flemme de dégraisser l'éprouvette de test, elle prend juste un coup de grattoir (style tampon Jex vert).

    Bref, empirisme à peu près total Exclamation En principe je n'attends pas de supers résultats Neutral 

    Je mets le jus, pas de coupure d'alim...  je n'ai pas si mal compté que ça cheers 

    Ca bubulle, des belles bubulles bien fines, pas des grosses toutes moches... Faudra quand même que je pense à prévoir une pompe de circulation pour créer des remous dans les essais grandeur nature.

    Je laisse 2-3 minutes bubuller... L'éprouvette est plaquée cheers 
    Une couche fine, bien uniforme et tendue, sans granulosités.
    La couche est un peu noiratre, indiquant un léger manque d'intensité (la résistance naturelle du circuit improvisé devait bien être un poil plus de 30 ohms, faudrait que je mesure.

    Un coup de microfibre à la sortie du bain et voilà le résultat :

    Zingage - Page 2 Jzbs

    Le dépôt est brillant après le coup de microfibre, alors qu'on voit bien que le support n'a pas été préparé...
    Le placage présente une excellente adhérence et résistance Very Happy 
    Cette formule de bain de cuivre tient ses promesses et se montre très tolérant quant à sa mise en oeuvre!!!

    J'ai commandé quelques composants électroniques pour transformer une alim de PC en alim réglable en tension et intensité (voltage et ampérage) ça me fera une bonne alimentation pour une vingtaine d'euros et quelques coups de fer à souder... (elle devrait être capable de fournir jusqu'à 20 ampères sous 5 volts et dans les 15 ampères sous 12 volts
    Ensuite je refais une expérience sur une surface équivalente à un bas de fourreau de fourche (j'ai récupéré une vieille fourche hi-ten à la déchetterie), ce coup ci dans les règles de l'art, afin de valider l'étape cuivrage. Je donnerai à ce moment là les valeurs d'intensité, température et durée que j'aurai retenu...

    Ensuite je passe à l'étape nickelage nickel-cobalt pour obtenir un placage visuellement proche du chrome
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    Message  Fred 426 Lun 1 Juil 2013 - 16:20

    ça commence a sentir le chrome ☀ 
    mais pas encore de quoi faire un cadre!
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    Message  Diggs Lun 1 Juil 2013 - 16:59

    lol! 
    Un cadre pas encore c'est clair !!!! il me faudrait un sacré bac et une sacré alimentation :pale: 
    Mais j'ai hâte d'essayer sur un bas de fourche :drunken:


    Avec une alimentation de PC, selon la qualité, on peu sortir de quoi plaquer facile entre 200 et 500 cm² voir un peu plus suivant l'alimentation, sans sortir d'une école d'ingénieur. Même pas la peine de se fatiguer à faire une sortie à tension (voltage variable), encore moins une régulation d'intensité (ampérage), il suffit de coller un potentiomètre maousse costaud (25-50 W, 25 ohms) genre celui-ci,ainsi qu'un ampèremètre dans le circuit...
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    Message  frong Lun 1 Juil 2013 - 20:32

    cyclops Est-ce qu'on peut déjà passer commande et t'envoyer des pièces? :drunken: 


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    Message  Diggs Lun 1 Juil 2013 - 20:45

    Attend un peu pour les commandes...

    Je donnerai la recette finale précise et détaillée (y compris l'élimination des bain car ça ne se jette pas aux égouts) , comme ça tout le monde pourra le faire à la maison, et au pire pas de problème pour m'envoyer ou déposer des pièces une fois que j'aurais fini d'aménager mon garage (pour bosser dans de bonnes conditions)...
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    Message  Fred 426 Lun 1 Juil 2013 - 21:55

    va voir chez http://www.selectronic.fr/ ils ont de tout et pas cher Very Happy
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    Message  Khunsa Lun 1 Juil 2013 - 21:56

    Cela vire à l'alchimie affraid 


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    Message  Fred 426 Lun 1 Juil 2013 - 21:57

    Diggs je te propose une association, je construit les vélos et toi tu peint et tu chrome cheers
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    Message  Diggs Mar 2 Juil 2013 - 3:31

    va voir chez http://www.selectronic.fr/ ils ont de tout et pas cher

    Et en plus ils sont à 5 mn du boulot Very Happy 
    Je passe par chez eux en général, ils peuvent même se procurer ce qu'ils n'ont pas en catalogue.

    Par contre pour certains composants vaut mieux passer direct par Hong Kong, prix imbattables garantis car moins d'intermédiaires (et bien souvent frais de port ridicules).

    Diggs je te propose une association, je construit les vélos et toi tu peint et tu chrome

    Je potasse aussi la construction, je pense que je vais me lancer l'année prochaine dans une première réalisation en reprenant les cotes d'un de mes cadres (un replica en quelque sorte)

    Cela vire à l'alchimie

    Pour en revenir à l'alchimie...
    Un deuxième essai ce soir : ce coup ci polissage vite fait (mal fait), dégraissage en bain de soude à 40°c, bain à 20°c.
    Au premier essai les bulles étaient très fines mais quand même abondantes.
    Pour tester, j'ai doublé (un poil plus) la surface à plaquer ce qui logiquement diminue le rapport ampérage/surface.

    Résultat : dégagement gazeux très fortement réduit et le voile sombre n'est pas apparu. La manip est un poil plus longue (un peu moins d'une dizaine de minutes):

    Avant :
    Zingage - Page 2 Zb3c

    Après:
    Zingage - Page 2 Nudv

    Ca ne se voit pas vraiment sur les photos, mais le deuxième essai est nickel (sans jeu de mot) par rapport au premier!

    Je pensais être trop bas en intensité au premier essai, mais en fait j'étais trop haut, et vu que le bain n'était pas agité, les bulles nuisaient à la déposition correcte du cuivre. Le truc semble être (je confirmerai une fois une vrai alim. montée) d'ajuster l'intensité pour que le dégagement gazeux soit présent, mais pas au point de former une petite écume à la surface du bain, autour de l'objet (je prendrai des photos pour illustrer ça ).


    J'ai constaté aussi qu'on peut interrompre le placage,puis le reprendre ensuite sans aucun problème de résistance finale du placage. C'est interessant, car on peut ainsi en cas de besoin, faire un placage assez épais et en plusieurs étapes. Et vu que dès qu'on a quelques microns, ou du moins, après 1-2 minutes, on peut passer sans arrière pensée un coup de Belgom Alu.
    C'est pratique, car en procédant ainsi, et le cuivre étant plus facile à polir que l'acier, on peut assez simplement obtenir une finition miroir de la couche de cuivre qui masquera les derniers défauts du polissage de l'acier.

    Demain je replongerai l'éprouvette dans le bain après un coup de Belgom pour tester ça.... Je peux pas faire grand chose d'autre en attendant de pouvoir faire mon alim et récupérer un grand bidon pour tester en live sur une fourche (je savais bien que j'avais raison de récuperer ce MBK Supersprint la dernière fois à la déchetterie!).

    D'ici une quinzaine je devrai avoir reçu aussi mon nickel et mon cobalt pour la prochaine étape Smile 
    Si ça se passe aussi bien, plus un seul de mes vélos ne verra du chrome détérioré remplacé par de la peinture cheers 
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    Message  Khunsa Mar 2 Juil 2013 - 6:02

    Grace aux membres les plus doués de vv a gogo on va bien finir par retrouver le savoir faire d'antan !


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    Message  Fred 426 Mar 2 Juil 2013 - 7:32

    Perso, pas que je ne suis pas capable de faire ça, mais je n'ai pas envi de me lancer dans un truc de plus qui prend du temps et de la place.
    Donc sur ce truc la, je laisse la main a Diggs. Very Happy
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    Message  Diggs Mar 2 Juil 2013 - 12:42

    Bah, en fait ça m'a pris beaucoup de temps car je suis parti du principe que je ne voulais pas mettre un prix conséquent sur un kit tout prêt... Les kits Gateros ne sont pas excessif (surtout au regard de Caswell), mais les frais de port majorent beaucoup le tarif).
    Pour le cuivre je tourne à un cout de 2€ et des poussières le litre de bain, ce qui reste plus de moitié moins cher que la moins chère des solutions du marché.

    Bien sur leurs formules sont certainement plus élaborées, mais pour un usage comme celui que je vais en faire, ça me suffit amplement.

    Niveau place, c'est sur que ça va en prendre un peu, mais pas tant que que ça en fait avec un peu d'organisation ;-)
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    Message  Diggs Ven 9 Aoû 2013 - 16:30

    Roooo Boulet Premier c'est moi... et personne n'a relevé lol! 

    En mélangeant au préalable le sulfate de cuivre et le citrate de sodium, on forme un composé complexe, le citrate de cuivre, qui ne sera pas précipité par la soude. Le pH de la solution est très acide, mais l'ajout de cristaux de soude va élever progressivement le pH jusqu'au taux désiré.

    Par ailleurs le citrate de sodium va agir aussi comme brillanteur (entres autres).

    Je suis tombé sur un brevet de la société Pfizer ayant testé cette composition de bain (ou le citrate de sodium a été remplacé par de l'acide citrique, qui en est un précurseur):

    - 3 à 16 grammes /litre de Sulfate de Cuivre
    - 20 à 100 grammes/litre d'Acide Citrique (en gros 6 x la dose de sulfate de cuivre)
    - Hydroxyde de Sodium pour amener le pH entre 8 et 12
    - Intensité de 1 à 40 Ampères/pied carré (1 à 40 Ampères pour 930 cm²)
    - température du bain de placage : 25 à 50°C

    A titre indicatif, je suis aller cher cher ce qu'il faut vite fait:

    1kg de sulfate de cuivre (Mr Bricolage) : 11€
    1kg d'acide citrique (pfff il n'en avaient que de la marque Starwax, donc cher!) : 12€
    2kg de cristaux de soude (Leclerc) : 3€

    Le cout de revient s'établit aux alentours de 2,5€ par litre de solution

    J'ai préparé 500ml de la solution suivante (dans de l'eau déminéralisée) à 25°c :

    20 gr/L de Sulfate de cuivre (soit 10 gr)
    puis:
    100 gr/L d'Acide Citrique(soit 50 gr)

    Après dissolution complète de l'Acide Citrique par agitation, j'ai laissé reposer une nuit.
    Le lendemain j'ai ajouté la soude en cristaux : Attention à ne pas ajouter trop de soude d'un coup (y aller par cuiller à soupe) ça bouillonne!
    Cistaux de soude = Carbonate de Sodium (Na2CO3)
    Hydroxyde de Sodium = NaOH

    Pas pareil du tout lol!!!
    Pourtant ca marche, pourquoi?

    1°) En fait l'acide citrique, contrairement au citrate de sodium (ou citrate trisodique plus précisément) ne complexe pas l'ion Cu2+ présent dans le Sulfate de Cuivre, il aide à sa dissolution dans l'eau : Pour faire du citrate de cuivre à partir de sulfate de cuivre, il faut du citrate trisodique...

    2°) en rajoutant les cristaux de soude, il se produit une réaction avec le Sulfate de Cuivre qui produit du Carbonate de Cuivre (Na2CO3 + CuSO4 ----> Na2SO4 + CuCO3)
    le Sulfate de Sodium (Na2SO4) est soluble dans l'eau, le Carbonate de Cuivre ne l'est pas : ce dernier devrait précipiter, mais je suppose que la présence de l'acide citrique l'en a empêché en complexant ce dernier?

    Edit : pour info l'équation de la réaction entre le carbonate de cuivre et l'acide citrique donne du citrate de cuivre
    11 C6H8O7 + 18 CuCO3 = 9 C6H8Cu2O7 + 30 CO2 + 8 H2O



    Du coup on se retrouve avec une solution contenant de l'acide citrique et du carbonate de cuivre...
    Le Sulfate de Sodium n'est pas super génant (il est neutre et jouerait même un rôle d'électrolyte), et le Carbonate de Sodium qui n'a pas réagit va aider à amener la solution à un pH basique.

    Coup de bol, on se retrouve là avec une des formules du brevet Pfizer de 1972!!!!



    En fait en ayant récupéré le texte intégral il  soumet plusieurs types de bains :

    acide avec sulfate de cuivre, et basique avec carbonate de cuivre.

    La formulation de leur bain de préplaquage basique est la suivante:

    96 gr/L d'acide citrique
    20 gr/L de carbonate de cuivre
    pH 11.6 (grace à l'ajout d'Hydroxyde de Soude NaOH, ou soude caustique)
    durée du bain 1mn à quelques minutes

    A peu de choses près, je me suis retrouvé à peu près avec ces proportions et des composants supplémentaires (Sulfate de Sodium et peu être un poil d'hydroxyde cuivre) sauf qu'au lieu d'avoir du NaOH j'ai du Na2CO3 pour réguler le pH Exclamation

    Un mal pour un bien Laughing 
    Le Carbonate de Cuivre est utilisé en poterie (entres autres) mais revient plus cher (3x) que le Sulfate de Cuivre 

    Du coup je refais un bain en préparant du carbonate de cuivre au préalable en faisant réagir :
     106 g (1 mol) de carbonate de sodium (Na2CO3 cristaux de soude)
     249,6 g (1 mol) de sulfate de cuivre  (CuSO4)
     Ca forme un précipité que je décante avant de filtrer et rincer à l'eau déminéralisée (pour ne conserver que le carbonate de cuivre).

    Pour info le brevet donne aussi cette formule à utiliser après le premier bain:

    192 gr/L d'acide citrique
    95 gr/L de carbonate de cuivre
    pH 8
    Durée du bain: environ 2 heures

    les deux bains se font à 2.5-5Volts et 2.15-4.3 Amp/dm²

    Ces deux bains étant parfaits pour des métaux oxydables par l'ion cuivre, comme l'acier de nos vélos Exclamation 
    Bien sur le support doit être parfait, car contrairement à un bain en acide sulfurique, on ne fait pas du remplissage de défauts avec.



    Pour en revenir à la fourche de mon PY et ses piqures sur la patte, ca avance tout doucement en fonction de mes disponibilités:
    je ne suis pas encore passé aux conditions réelles, mais j'ai plaqué environ 0.5 mm sur une éprouvette en acier comportant des rayures et autres défauts, après un premier plaquage basique pour protéger l'acier de l'acide.

    Après polissage de la couche de cuivre, les imperfections ne se voient plus Very Happy 
    Si j'ai le temps je traite la patte cette semaine:cheers:


    Edit 2:

    En cogitant bien je me demande si utiliser de la soude caustique ou de la soude normale à une réelle importance?

    C6H8O7 + 3NaOH = Na3C6H5O7 + 3H2O
    2C6H8O7 + 3CaCO3 = Ca3(C6H5O7)2 + 3CO2 + 3H2O

    avec la soude caustique (NaOH) l'acide citrique en excès est transformé en citrate de sodium, avec la soude normale(CaCO3) il est transformé en citrate de calcium, ce dernier aussi  fixe les ions métalliques... Au vu des premiers résultats que j'avais obtenu ça semblerait kif-kif, ce que je tends à croire quand je regarde la formule de bain de cuivre basique de Conrad qui est :  Sulfate de cuivre, soude classique (CaCO3), EDTA...

    Les formulation commerciales utilisent majoritairement de l'EDTA, ou acide éthylène diamine tétraacétique comme complexant primaire du cuivre (avec parfois en plus du Na3C6H5O7) , plus efficace, mais beaucoup plus cher (environ 10€ les 100 grammes), ce qui expliquerait peut être les tarifs de ces solutions, puisqu'il faut un peu plus d'EDTA que de sulfate de cuivre


    Dernière édition par Diggs le Dim 11 Aoû 2013 - 14:44, édité 6 fois
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    Message  frong Ven 9 Aoû 2013 - 19:25

    Ben en attendant, le Fred, il fait le malin mais il n'avait pas remarqué cette grossière erreur. Franchement, confondre du Na2CO3 à du NaOH Rolling Eyes 


    Une question qui vient soudain: que fais-tu de tous tes bains après usage? C'est recyclé en déchetterie?


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    Message  Diggs Ven 9 Aoû 2013 - 20:24

    Pour le moment oui, direction déchetterie dans la cuve dédiée à cet effet...ce ne sont que des bains test et de petit volume.
    Allez hop, je laisse la mixture de carbonate de cuivre décanter, je file bosser!
    Demain en rentrant je filtre et je sèche le précipité décanté pour faire la cuisine avec la bonne recette lol! 
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    Message  Fred 426 Ven 9 Aoû 2013 - 20:31

    Sinon ça ne doit pas etre mal comme désherbant Rolling Eyes 
    je ne fait pas le malin, je ne dis rien, la chimie je n'en ai pas fais depuis plus de 20 ans !!!
    moi mon truc a l'école c'était plutôt les torseurs des actions mécanique, les moments d'inercie.... de la mécanique quoi E=Mv2...
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    Message  Diggs Ven 9 Aoû 2013 - 22:40

    C'est clair que ça désherbe Laughing 
    Mais bon, après la nappe phréatique doit tirer la tête Neutral 

    Je dois avouer que tout ça me rappelle ma jeunesse, même si je préférais aussi la mécanique à la chime Wink 

    Par contre le carbonate histoire de pas devoir faire la soupe à chaque fois que j'en ai besoin, je vais m'en commander ici, il est pas trop cher et y'a de quoi voir venir  Laughing

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